Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. Методика отбора проб грунтовых вод Как осуществляется отбор фоновых проб почвы

Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. Методика отбора проб грунтовых вод Как осуществляется отбор фоновых проб почвы

(СТ СЭВ 3847-82)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. Г. Малахов, канд. физ.-мат. наук; Э. И. Бабкина, канд. хим. наук; Е. П. Вирченко; Л. Б. Алексеева; А. И. Шаньгина; Н. Н. Лазарева; С. С. Ружицкая, канд. с.-х. наук; Э. С. Янчевская; Л. Г. Лейбчик.

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.

Зам. председателя А. С. Новолоцкий.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1983 г. № 6393.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР.

ОХРАНА ПРИРОДЫ

Почвы.

Общие требования к отбору проб

Nature protection. Soils. General requirements for sampling

ГОСТ
17 .4.3.01-83

(СТ СЭВ 3 8 47-82)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1983 г. № 6393 срок введения установлен

с 01.07.84

до 01.01.89

1. Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб почвы при общих и локальных загрязнениях.

Термины, используемые в настоящем стандарте и их пояснения приведены в справочном приложении.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3847-82.

2. Отбор проб проводится с учетом вертикальной структуры, неоднородности покрова почвы, рельефа и климата местности, а также с учетом особенностей загрязняющих веществ или организмов.

3. Отбор проб проводится на пробных площадках, закладываемых так, чтобы исключить искажение результатов анализов под влиянием окружающей среды.

4. При необходимости получения сравнительных результатов пробы незагрязненных и загрязненных почв отбирают в идентичных естественных условиях.

5. При общем загрязнении почв пробные площадки намечают по координатной сетке, указывая их номера и координаты.

5.1. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно равномерно, намечают по координатной сетке с равными расстояниями.

5.2. Пробные площадки на почвах, загрязненных предположительно неравномерно, намечают по координатной сетке с неравномерными расстояниями между линиями.

Расстояния между линиями сетки намечаются с учетом расстояния от источника загрязнения и преобладающего направления ветра.

5.3. При загрязнении почвы патогенными организмами и вирусами, содержащимися в твердых или жидких отходах населенных пунктов или животноводческих комплексов, пробные площадки наносятся на координатную сетку с учетом распределения этих веществ на площади.

5.4. При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.

6. Пробы отбирают по профилю из почвенных горизонтов или слоев с таким расчетом, чтобы в каждом случае проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.

При исследовании загрязнений почв сельскохозяйственных угодий патогенными организмами и вирусами пробы отбирают с пахотного горизонта с глубины от 0 до 5 см и от 5 до 20 см.

7. В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице.

Размер пробной площадки, га

Цель исследования

однородный почвенный покров

неоднородный почвенный покров

Количество проб

Определение содержания в почве химических веществ

От 1 до 5

От 0,5 до 1

Не менее одной объединенной пробы

Определение физических свойств и структуры почвы

От 1 до 5

От 0,5 до 1

От 3 до 5 точечных проб на один почвенный горизонт

Определение содержания патогенных организмов и вирусов

От 0,1 до 0,5

10 объединенных проб, состоящих из 3 точечных проб каждая

7.1. При мощности горизонта или слоя свыше 40 см отбирают раздельно не менее 2 проб с различной глубины.

7.2. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

7.3. Монолиты следует отбирать объемом не менее 100 см 3 .

8. Пробы для выявления патогенных организмов и вирусов следует отбирать с соблюдением правил асептики, исключающих вторичную контаминацию.

9. Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.

10. Пробы должны иметь этикетку с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.

11. Упаковка, транспортирование и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа.

11.1. Пробы, отобранные для химического анализа, следует упаковывать, транспортировать и хранить в емкостях из химически нейтрального материала.

11.2. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.

11.3. Пробы, отобранные для определения физических свойств почвы, должны сохранять структуру почвы. При содержании скелетной части почвы свыше 10 % объема поверхность монолитов следует покрывать парафином или другими защитными материалами.

11.4. Пробы, анализируемые на наличие патогенных организмов и вирусов, необходимо упаковывать, транспортировать и хранить в стерильных емкостях.

12. Для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизируемых химических веществ, пробы анализируют в течение 5 ч после взятия.

Допускается анализ проб в течение 2 сут при условии, что температура хранения их не превышала 4 °С.

Допускается анализ проб на яйца биогельминтов в течение 7 сут и на яйца геогельминтов – в течение 1 мес при условии, что хранение исключает высыхание и развитие личинок в яйцах гельминтов.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ТЕРМИНЫ ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ИХ ПОЯСНЕНИЯ

Термин

Пояснение

1. Пробная площадка.

Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.

2. Точечная проба.

Материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.

3. Объединенная проба.

Смесь не менее двух точечных проб.

4. Однородный почвенный покров.

Почвенный покров, содержащий не менее 70 % основной почвенной разности.

5. Неоднородный почвенный покров.

Почвенный покров, содержащий менее 70 % основной почвенной разности.

6. Общие загрязнения.

Загрязнения, вызванные применением химических средств защиты растений (ХСЗР), органических и неорганических удобрений, орошения сточными водами, а также загрязнения, вызванные выбросами промышленности, транспорта и другие, распространенные на большие территории.

7. Локальные загрязнения.

Загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.

Согласно ГОСТ 17.4.4.02-84 «Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»: «Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения» . Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.42.02-83 .

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года. Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год - весной и осенью. При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения. [ГОСТ 17.4.4.02-84]

Отбор проб почв крайне важен для определения состояния территории. Загрязнения почв могут быть как и весьма безобидными, так и приносящими вред здоровью человека, животных и растений, а так же могут приводить к исчезновению некоторых популяций растений и животных на данной территории. Поэтому на каждом предприятии должны соблюдаться определенные правила, для того, чтобы избежать вышеперечисленных экологических ситуаций. антропогенный загрязнение почва биоиндикатор

Методы и виды отбора проб почвы

Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.7.3.01-83

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г. каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами отбирают точечные пробы. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.

Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десятиточечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

Почва - один из основных компонентов, оказывающих влияние на условия существования населения. Состояние почвенного покрова определяется сочетанием естественных процессов и антропогенным влиянием на почву. Загрязнение почвенного покрова территории г. Альметьевск обусловлено наличием значительных территорий промышленно - коммунального назначения и инженерных сооружений, сети транспортных магистралей с интенсивными транспортными потоками, а также аэротехногенным выпадением загрязнителей. Негативное влияние на состояние земельных ресурсов оказывает производственная деятельность объектов нефтяной промышленности.

3.1.Техника безопасности при отборе проб почвы

1. Отбор проб должны производить не менее двух человек.

2. Перед отбором проб персонал должен иметь сведения о степени радиоактивного загрязнения местности, на которой находятся точки отбора.

3. В случае, если пробы содержат токсичные или воспламеняющие вещества и могут представлять опасность микробиологического или вирусного характера, при отборе необходимо соблюдать особую осторожность, используя резиновые перчатки, респиратор, резиновые сапоги.

4. При выезде в экспедиции для обследования предприятий и отбора проб сотрудники должны быть обеспечены одеждой и обувью в соответствии с климатическими и местными условиями их работы.

5. При проведении постоянных наблюдений места отбора проб должны обеспечивать безопасный их отбор в любое время года.

6.При отборе проб на водных объектах необходимо руководствоваться правилами поведения на воде и пользования плавсредствами.

7. Перевозка проб в общественном транспорте категорически запрещена.

8. По окончании работ следует тщательно вымыть руки с мылом и обработать их дезинфицирующей жидкостью (0,1-процентный р-р хлорной извести или хлорамина). В случаях, когда такая обработка рук невозможна, необходимо протереть руки этиловым спиртом (из расчета 20 мл на одну пробу).

3.2. Методика отбора проб почвы

1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83 . Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг. Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая. Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки. Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.

4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.

6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.

7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С. Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

3.3.Консервация и хранение проб почвы

Упаковку и хранение проб осуществляют в зависимости от цели и метода анализа в емкостях из химически нейтрального материала (полотняный мешок, полиэтиленовый пакет). Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, помещают в стеклянные банки с притертыми пробками. Если пробу анализируют на наличие патогенных организмов и вирусов, то упаковку, транспортировку и хранение проводят в стерильных емкостях, защищая пробы от действия света. Анализ проб допускается в течение 1-2 сут при условии, что температура их хранения не превышает 4°С. Однако для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизирующих химических веществ пробы анализируют в течение 5 ч после взятия. Но лучше проводить анализ немедленно. Пробы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков или источников вторичного загрязнения (твердых, жидких или газообразных). Проба не позднее чем через сутки должна быть высушена в защищенном от солнца месте при температуре не выше 30 °C до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180.

Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в любой таре, не загрязняющей пробы почвы:

Картонные коробки;

Тканевые, бумажные пакеты;

Стеклянные банки.

Сроки хранения проб определяют в зависимости от вида пестицида, типа почвы и ее биологической активности. Если в методике выполнения измерений (МВИ), предназначенной для химического анализа искомого пестицида, отсутствуют сведения о сроках хранения объединенных проб, то в местах хранения проб закладывают пробы сравнения (ПС) или арбитражные пробы с различными количествами пестицидов, определенными ранее в процессе анализа первой партии объединенных проб весеннего отбора. При незначительном содержании пестицидов в ПС в местах хранения проб закладывают контрольные образцы (КО) с искусственно внесенными количествами пестицидов в соответствии с , Приложение В.
Консервация.

Поверхность тары должна быть гладкой (не допускаются ржавые пинцеты или шпатели) и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения (особенно при повышенной температуре). Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые (тефлоновые) пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории. Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 часов при 500°С. Полимерные контейнеры и другую посуду обычно выдерживают несколько дней заполненными разбавленной (10%-ной) азотной кислотой (квалификации не хуже ХЧ) с ежедневным ее обновлением и промывкой посуды дистиллированной водой высокой чистоты. При этом не рекомендуется ополаскивать посуду органическими растворителями. Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки (только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за ее реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах).


3.4. Физический анализ проб в лабораторных условиях

Определение окраски и механического состава почв.

Диагностика механического состава почв и пород мокрым методом

Определение плотности почвы

Определение капиллярной влагоемкости почвы

Определение гигроскопической влажности почвы

Методики отбора проб

Для определения влияния объекта на размещение отходов на окружающую среду постоянно проводятся мониторинговые наблюдения за химическим составом почвы и грунтовых вод (2 раза в год весна - осень). Отбор проб образцов проводятся в двух местах, в центре свалки (разрез 1), и на санитарно-защитной зоне (разрез 2), 500 м восточнее границ свалки.

Глубина отбора проб: 0-20, 20 -40 см.

Анализы почвы проводились ФГУ «территориальный фонд информации по породным ресурсам и охране окружающей среды МПР РФ по Астраханской области». Специализированная инспекция аналитического контроля (г. Астрахань, Бакинская, 113).

Сравнительный анализ проводился на содержание в почвенных образцах хлоридов, сульфатов, меди, цинка, нефтепродуктов, свинца, ртути, кадмия, фенолов.

Для контроля грунтовых вод в скважинах проводятся следующие виды работ:

1)замеры уровня залегания грунтовых вод;

2)прокачка скважин;

3)отбор проб воды;

4)химический анализ грунтовых вод;

Сравнение результатов анализа проб отобранных в мае и ноябре показало уменьшение концентрации загрязняющих компонентов. Что говорит о застойном характере подземных вод в скважинах, что можно исключить своевременной промывкой и прокачкой наблюдательных скважин (Инвентаризация мест размещения отходов, 2000-2003).

Методика отбора проб почвы

Почву изучают как в полевых, так и в лабораторных условиях. Изучаются её морфологические признаки, становление границ между различными почвами. Проводят отбор образцов для анализа.

Для отбора образцов закладывают специальные ямы, которые называют почвенными разрезами. Глубина почвенного разреза определяется мощностью почвенного профиля.

Фора почвенного разреза прямоугольная, ширина обычно составляет 70-80 см, длина - 1,5-2,0 м. Одну из стенок делают вертикальной, на ней ведут основное исследование почвенного профиля. На противоположной стенке делают ступеньки. Боковые стенки используют для дополнительного исследования почвы. Разрез ориентируют таким образом, чтобы передняя стенки была хорошо освещена, то есть она должна быть обращена к солнцу. При копании разреза почву из верхней половины и из нижней складывают по разные стороны разреза, чтобы не смешивать при закапывании.

Разрез копают в таком месте, чтобы нанести минимальный вред корневым системам растений; не ближе 3м зданий, дорог, игровых и строительных площадок.

После изучения почвенного профиля или отбора почвенного образца вырытый грунт помещается обратно в яму.

Образцы отбирают из всех почвенных горизонтов. Образец помещается в матерчатый или полиэтиленовый мешочек и туда вкладывается этикетка, на котором указывают:

· пункт отбора (адрес);

· номер разреза;

· горизонт и глубину взятия образца;

· дату и фамилию исследователя.

Мешочки упаковывают по номерам образцов.

Наиболее распространенным методом отбора смешанных почвенных образцов является метод «конверта». Из точек контролируемого участка берут пять образцов почвы. Пробы гумусного горизонта (А) отбирают с глубины около 20 см, из каждой точки отбирают не менее 0,5 кг.

Образцы помещают в эмалированную кювету слоем высотой около 2см, смешивают, отбирают и отбрасывают камни и корни.

В лабораторных условиях образец доводят до воздушно-сухого состояния, выдерживая его при температуре 100-105 градусов по Цельсию в течение не менее трёх часов в сушильном шкафу в эмалированной кювете.

Высушенный и охлаждённый до комнатной температуры почвенный образец просеивают через сито с размером ячеек 1-2 мм. Образец используется в дальнейшем для химического анализа. Хранят подготовленные таким образом почвенные образцы в полотняных мешочках в сухом месте. Срок хранения образцов не ограничен (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б., 2000).

Методика отбора проб грунтовых вод

Пробы воды на химический анализ отбирается по гидронаблюдательным скважинам.

Пробы воды отбираются в стеклянную или полиэтиленовую посуду. Перед взятием пробы посуда и пробки тщательно промываются и ополаскиваются не менее трех раз водой, отбираемой на анализ. Закупорка проводится резиновыми, полиэтиленовыми и корковыми пробками. Отбор проб воды производиться или непосредственно в посуду, которая подлежит транспортировке, или специальными водоотборниками. Бутылку с закрытой пробкой, к которой привязан тонкий шнур, на веревке или шланге погружают на необходимую глубину. Непосредственно к бутылке прикреплен груз. На требуемой глубине отбора пробку из бутылки выдергивают шнуром, наполняют емкость и поднимают ее на поверхность. При длительной транспортировке в зимнее время бутылки оборачиваются теплоизоляционным материалом. При необходимости долгого хранения вода консервируется. Во всех случаях проба должна быть доставлена в лабораторию не позднее 3-х суток ее отбора. Объем проб воды и консерванты определяет лаборатория-исполнитель. К каждой бутылке с пробой воды должна быть прикреплена этикетка с указанием расположения пункта наблюдения и его номера, номера пробы воды, условия взятия пробы, даты отбора, консерванта, физических свойств воды в момент взятия пробы (цветность, мутность, запах) (Раздел 1 Программа создания мониторинга водной среды..., 2005).

Методы определения

Методы практической оценки показателя.

· кислотность почвы -- методы фитоиндикации, по индикаторной бумажке, визуально-калориметрический с помощью ph-метра;

· измерение рН в грунтовых водах выполнено потенциометрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:3:4.121-97

· концентрация сульфат-иона в природных водах определялась титрованием солью свинца в присутствии дитизона, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.108-97

· концентрация гидрокарбонатов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.2.99-97

· массовая концентрация нефтепродуктов в пробах природной воды определялась флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02», согласно методике ПНД Ф. 14.1:2:4.128-97

· концентрация тяжёлых элементов в пробах природных вод определялась титриметрическим методом, согласно методике ПНД Ф. 14.1:2.95-97

Оценка загрязнения проводится путём сравнения (сопоставления) содержания загрязняющих элементов и веществ в изучаемых образцах, с их фоновым содержанием с одной стороны, и с другой - с их предельно-допустимым содержанием (ПДК).

Принципы нормирования химических веществ в почвах и грунтовых водах отличаются от таковых для водоёмов, атмосферного воздуха, пищевых продуктов. Это связано, главным образом, с тем, что в основе норматива ПДК для почвы положено опосредованное её воздействие на организм человека через продукты питания.

В связи с непрерывно продолжающимся поступлением химических элементов в почву и грунтовые воды в силу антропогенных процессов вопрос их фонового содержания можно рассматривать лишь условно, понимая под этим суммарный фон, имеющий природную и антропогенную составляющую.

Именно по этому при оценке уровня содержания элементов в почве и загрязнённости почв и грунтовых вод вообще пользуются понятием контрастности, понимая под этим отношение фактического содержания элементов к фоновому (Муравьёв А.Г., Каррыев А.Г., Ляндзберг Б.Б.,2000).

ОХРАНА ПРИРОДЫ

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО, БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО,
ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 17.4.4.02-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

01.01.86

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.

Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.

Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Лопаты по .

Ножи почвенные по ГОСТ 23707-79.

Ножи из полиэтилена или полистирола.

Буры почвенные.

Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 ° С.

Холодильники-сумки.

Весы лабораторные общего назначения по с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.

Кюветы эмалированные.

Кристаллизаторы стеклянные.

Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 3584-73.

Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 10090-74.

Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда.

Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см 3 .

Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.

Шпатели металлические по ГОСТ 19126-79.

Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-79.

Совки.

Бумага оберточная по .

Клеенка медицинская.

Калька по ГОСТ 892-70.

Мешочки матерчатые.

Пакеты и пленка полиэтиленовые.

Пергамент по ГОСТ 2995-73.

Тампоны ватно-марлевые стерильные.

Коробки картонные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а, раствор с массовой долей 3 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-72.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, сорт высший, раствор с массовой долей 3%.

Натрий хлористый по , изотонический раствор с массовой долей 0,85%.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в и .

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью.

При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.

2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым .

При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с .

2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с обязательным .

2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10 ´ 10 м.

2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.

2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 ´ 5 м.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ

3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать .

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.

3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.

3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным .

3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С не более 24 ч.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С.

Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 . Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения – корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных а также новообразования – друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.

4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.

4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в , но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.

4.3. Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в .

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА

1. Номер участка __________________________________________________________

2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения _________________________

3. Дата обследования _______________________________________________________

4. Размер участка ___________________________________________________________

5. Название почв ___________________________________________________________

6. Рельеф __________________________________________________________________

7. Уровень залегания грунтовых вод ___________________________________________

8. Растительный покров территории ___________________________________________

9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий, игровых площадок, мест водозабора и т.д.) ______________

10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье, полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.)

___________________________________________________________________________

11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)

___________________________________________________________________________

Исполнитель
должность

личная подпись

Расшифровка
подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ

«____» ________________ 19 ___ г.

(месяц прописью)

1. Номер обследуемого участка ________________________________________________

2. Номер пробной площадки __________________________________________________

3. Адрес пробной площадки __________________________________________________

4. Рельеф __________________________________________________________________

5. Название почвы с указанием механического состава ____________________________

___________________________________________________________________________

6. Растительный покров ______________________________________________________

7. Угодье и его культурное состояние __________________________________________

8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.) _______________________________________________________________________

9. Наличие почвенно-грунтовых вод ___________________________________________

10. Характер хозяйственного использования ____________________________________

11. Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.) __________________________________________

___________________________________________________________________________

Исполнитель
должность

личная подпись

Расшифровка
подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

СОПРОВОДИТЕЛЬНЫЙ ТАЛОН

1. Дата и час отбора пробы ___________________________________________________

2. Адрес ___________________________________________________________________

3. Номер участка ____________________________________________________________

4. Номер пробной площадки __________________________________________________

5. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы ______________

___________________________________________________________________________

6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы ______________________

___________________________________________________________________________

7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.) _________________________

«____» ________________ 19 ___ г.

(месяц прописью)

1. Разрез № ________________________________________________________________

2. Адрес ___________________________________________________________________

3. Общий рельеф ___________________________________________________________

4. Микрорельеф ____________________________________________________________

5. Положение разреза относительно рельефа и его экспозиция _____________________

__________________________________________________________________________

6. Растительный покров _____________________________________________________

7. Угодье и его культурное состояние __________________________________________

8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности _______

___________________________________________________________________________

9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:

слабо ________________________________________________________________

бурно ________________________________________________________________

10. Уровень почвенно-грунтовых вод __________________________________________

11. Материнская и подстилающая порода _______________________________________

12. Название почвы _________________________________________________________

Схема почвенного разреза

Горизонт и мощность, см

Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности

Глубина взятия образцов, см

Исполнитель
должность

личная подпись

Расшифровка
подписи


Самое обсуждаемое
Баранина, тушенная с картофелем и черносливом Баранина, тушенная с картофелем и черносливом
Каталонский крем: рецепт классический и его варианты Каталонский крем: рецепт классический и его варианты
Слоеный салат с капустой и сыром «Белоснежка Слоеный салат с капустой и сыром «Белоснежка


top